在底泥中抗菌藥測得的用途,主要包括一下進行: (1)仿品配制:依據在高濕真空度情況下把森林土壤冷卻干,但是再粉磨; (2)轉化成步:稱取一定程度量凍干研磨拋光后的打樣定制,加15mL聚磷酸鹽緩解鹽,用NaOH 或HC1懸濁液調節器pH至4~5后,建立拉曼光譜轉化成內標液;再建立20mL乙臆后,mri相同轉化成二 次,合在一起轉化成液,旋蒸高濃。 (3)分離凈化步驟:用4mL甲醇洗脫小柱兩次,洗脫液收集于10mL玻璃離心管中;最 后將洗脫液氮吹濃縮(干浴溫度為35°C)至恰好吹干,加入500yL含0.025%甲酸的甲醇/水 (體積比1:1)和50ng進樣內標液,渦旋混合均勻,用0.22μπι的針筒過濾器過濾后,保存于自 動進樣樣品瓶中,作為儀器的凈化試樣;
(4)分析檢測步驟:HPLC_MS/MS測定:使用高效液相色譜儀和質譜儀測定,色譜柱為C18液相色譜柱,3.5μπιX 3.0mmX 150mm,。電噴霧電離源(,多反應監測模式,HPLC條件為:進樣體積10yL;柱溫40 °C;流動相為高純水(含0.01%的甲酸)和乙腈,流速為0.40 111171^11;通過各目標物的保留時 間、定性離子對進行定性分析;通過同位素的峰面積比值進行定量分析,得出凈化試樣的測 定結果。